今天又是雨日，在被冲刷过的干净空气中，伴随着好心情，进口试剂盒陪您一起完成实验室制备乙酰水杨酸的过程。我们要知道每一个实验的目的，这是一个制备实验，我们当然要知道它的原理以及方法，并且从中了解其应用价值，进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作，下面就来看看具体的内容吧。
1、重蒸乙酸酐：量取乙酸酐30mL放入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。
2、加料：在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸。
3、反应：旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5—10min，水浴温度85—90，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却)。然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中继续冷却使结晶*。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
4、除杂得粗产品：将粗产物转移至100mL烧杯中，搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，过滤，用5—10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有将4--5mL浓盐酸和10mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶*。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，干燥后约1．5g。
5、检验纯度：用显微熔点仪测定该粗产物的为熔点133—135℃。取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1--2滴1％三氯化铁溶液，观察有无颜色反应，确定是否需要进一步精制。若需精制，可将上述结晶溶于zui少量的乙酸乙酯中(约4—6mL)，溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤，将滤液冷至室温即有结晶析出。抽滤，可得纯产品。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点为135-136℃。
在实验的过程中，我们也要注意一些事项：
1、由于分子内氢键的作用，水杨酸与醋酸酐直接反应需在150～160℃才能乙酰水杨酸。加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温皮下(90℃)就可以进行，而且可以大大减少副产物，因此实验中要注意控制好温度。仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。乙酸酐必须是新蒸的，收集139~140℃的馏分，否则产率很低。
2、水浴加热温度不宜过高，时间不宜过长，否则副产物可能增加。
3、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
4、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
zui后上海恒远给朋友们列出试验中需要用到器材和试剂：
1、仪器，锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯等。
2、试剂，水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠、1％FeCl3 、乙酸乙酯、浓硫酸 、浓盐酸。
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