当前位置:首页  >  技术文章  >  进口试剂盒陪您一起完成实验室制备乙酰水杨酸的过程

进口试剂盒陪您一起完成实验室制备乙酰水杨酸的过程
更新时间:2014-03-25      阅读:1280

    今天又是雨日,在被冲刷过的干净空气中,伴随着好心情,进口试剂盒陪您一起完成实验室制备乙酰水杨酸的过程。我们要知道每一个实验的目的,这是一个制备实验,我们当然要知道它的原理以及方法,并且从中了解其应用价值,进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作,下面就来看看具体的内容吧。
1、重蒸乙酸酐:量取乙酸酐30mL放入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃的馏分备用。
2、加料:在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸。
3、反应:旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5—10min,水浴温度85—90,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却)。然后加入50mL水,将混合物继续在冰水浴中继续冷却使结晶*。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。
4、除杂得粗产品:将粗产物转移至100mL烧杯中,搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生,过滤,用5—10mL水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有将4--5mL浓盐酸和10mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶*。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,干燥后约1.5g。
5、检验纯度:用显微熔点仪测定该粗产物的为熔点133—135℃。取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中,加入1--2滴1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应,确定是否需要进一步精制。若需精制,可将上述结晶溶于zui少量的乙酸乙酯中(约4—6mL),溶解时应在水浴上小心加热,若有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤,将滤液冷至室温即有结晶析出。抽滤,可得纯产品。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶,熔点为135-136℃。
在实验的过程中,我们也要注意一些事项:
1、由于分子内氢键的作用,水杨酸与醋酸酐直接反应需在150~160℃才能乙酰水杨酸。加入酸的目的主要是破坏氢键的存在,使反应在较低的温皮下(90℃)就可以进行,而且可以大大减少副产物,因此实验中要注意控制好温度。仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理。乙酸酐必须是新蒸的,收集139~140℃的馏分,否则产率很低。
2、水浴加热温度不宜过高,时间不宜过长,否则副产物可能增加。
3、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
4、乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
zui后上海恒远给朋友们列出试验中需要用到器材和试剂:
1、仪器,锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯等。
2、试剂,水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠、1%FeCl3 、乙酸乙酯、浓硫酸 、浓盐酸。
     以上就是我们今天的内容了,如果您还有什么不懂得地方也都可以来的咨询我公司何,上海恒远代理进口试剂盒,我公司有专业的实验技术人员,可为您提供免费代测服务哦!

电话 询价

产品目录